高壓色譜泵的日常檢查項目:
1.檢查出口端液體流出情況:如果色譜柱的出口端有流動相流出,但柱壓一直為零,則可能是泵的壓力傳感器出現(xiàn)異常。檢查壓力傳感器是否工作正常是非常關(guān)鍵的一步,因為傳感器的故障可能導致無法正確讀取實驗過程中的真實壓力,從而影響整個分析結(jié)果的準確性。
2.檢查壓力傳感器:如果超過兩分鐘色譜柱出口端沒有液體流出,同時柱壓為零,這時需要檢查系統(tǒng)是否有漏液現(xiàn)象。正確的檢查方法是觀察泵和連接管路,確保沒有裂縫或松動的連接,這可能引入空氣并導致氣泡的產(chǎn)生,影響液體流動和壓力穩(wěn)定性。
3.檢查漏液情況:漏液常發(fā)生在泵密封圈因長期使用而磨損或變形的情況下。在高壓環(huán)境下,密封圈的完好尤為重要。此外,系統(tǒng)中進入空氣也是造成壓力波動的常見原因之一,需定期排除管路中的空氣。
4.檢查系統(tǒng)壓力:若系統(tǒng)壓力頻繁波動或流量不穩(wěn)定,可能是由于淋洗液未脫氣,或單向閥固體異物污染導致閉合不嚴。應定期檢查并清潔相關(guān)部件,保證系統(tǒng)的嚴密性和流暢性。
5.系統(tǒng)壓力其他異常情況:如室溫變化導致的壓力變化、有機溶劑與水混合造成的密度變化等,都需通過調(diào)整室溫或修改流速等方式進行適應性調(diào)整。
1.準備階段:首先確認儀器電源、供液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測器等各部分安裝正確并穩(wěn)固連接。儲液罐中應含有足夠的溶劑,且所有試劑和標準品處于可使用狀態(tài)。
2.啟動系統(tǒng)之前:確保所有溶劑已經(jīng)過膜(0.45μm)處理并且經(jīng)過超聲脫氣30分鐘以除去溶解的空氣,這對于保持基線的穩(wěn)定和防止氣泡產(chǎn)生至關(guān)重要。
3.分析過程:設置合適的流速和梯度(如果需要的話),監(jiān)控壓力和溫度參數(shù),確保分析過程中的穩(wěn)定性。采用適當?shù)奶荻群土魉賹τ诜蛛x效果非常關(guān)鍵。
4.后處理:分析結(jié)束后,關(guān)閉泵浦、檢測器等附件,及時清洗色譜柱和進樣器,避免殘留物積累或?qū)x器造成損害。正確的關(guān)機程序和清潔工作是保證設備長期穩(wěn)定運行的重要措施。
5.記錄和分析數(shù)據(jù):實驗完成后,應對收集到的數(shù)據(jù)進行整理和分析。記錄操作條件和任何異常情況,以便未來參考或在問題發(fā)生時進行追溯。